硫酸亚铁的沉淀分离提纯法

硫酸亚铁的沉淀分离提纯法

由于生产钛白粉过程中的副产品硫酸亚铁中含有Ti、Mn、V、Al、Ca、Mg等的氧化物或硫酸盐，实践证明硫酸亚铁中TiO2含量超过3%时，对铁系颜料的色相有非常明显的影响，因此在使用前必须预先进行精制。硫酸亚铁的提纯方法有多种，但工业上常用的是沉淀分离法，因此本实验采用的提纯方法是沉淀分离法。

将粗硫酸亚铁溶解于水，制成一定浓度的溶液（它在50℃的溶解度为48.6），投入少量的铁屑并加以搅拌，溶液中的Fe3+被还原为Fe2+，经过一段时间之后，让溶液静置，使剩余铁屑及不溶物沉降。取上层清夜，加入约0.1%BaCl2饱和溶液，在搅拌下加热至沸，并在近沸的温度下保持2h，此时加入的钡离子产生大量的BaSO4沉淀有利于把杂质吸附共沉，大多数金属杂质成为硫化物沉淀。而钛则水解为偏钛酸沉淀析出。趁热加入0.2%-0.3%的絮凝剂聚丙烯酰胺，缓慢搅拌2-3分钟（搅拌速度快，分子内氢键构成的聚丙烯酰胺环结构和螺旋的刚性链段受机械剪切的作用容易被破坏和解离，使聚丙烯酰胺的粘度降低），沉淀物迅速沉降。静置沉降后再取出上层清夜，将少量铁屑投入清夜中（目的在防止Fe2+氧化为Fe3+），滴入4-5滴浓硫酸和磷酸，调节清夜的pH值为3，将溶液蒸发浓缩，在70-80℃进行热过滤，滤液为蓝绿色。将滤液冷却至10℃以下，FeSO4·7H2O结晶析出，用布氏漏斗通过真空泵抽滤，再用少量经纯硫酸酸化至pH为3的冷蒸馏水（﹤10℃）洗涤，取出绿色、透明的硫酸亚铁晶体，在常温下风干24h后成为产品。