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聚合硫酸铁盐基度受哪些因素影响?

作者:瑞晟昱 日期:2021-05-26 10:32 浏览:55902

聚合硫酸铁盐基度受哪些因素影响?

聚合硫酸铁盐基度受哪些因素影响?

1.物料配比对聚合硫酸铁盐基度的影响

在常温下,当酸度值和氧化剂输入量相同时,改变物料配比可以提高反应速率,获得较高质量的聚合硫酸铁。当硫酸亚铁与硫酸的摩尔比为:1/1.20、1/1.25、1/1.30、1/1.35、1/1.40、1/1.45和1/1.50时,聚合硫酸铁的盐基度B(%)分别为11.8和12.5,从图1可以看出,当物料比为1/1.25和1/1.45时,盐基度较高。在实际生产中,考虑到节约成本等问题,当物料配比为1/1.45时,硫酸亚铁添加过多,成本过高。综合考虑实际投料比为1/1.25左右。

2.温度对聚合硫酸铁盐基度的影响

对于大多数化学反应,当反应物浓度不变时,加热可以提高反应速率。实验结果表明,聚合硫酸铁的盐基度B(%)为8.7、8.8、9.7、10.2、11.9、13、11.4和65,其他条件不变。可以看出,聚合硫酸铁的盐基度随着反应温度的升高而增加。当反应温度升至55时,聚合硫酸铁的盐基度达到较高水平,且随着连续加热,盐基度变化不大。因为这个实验是一个放热反应,如果温度过高,一方面会引起氧化剂的部分分解,为了达到同样的效果,会增加氧化剂的用量;另一方面,高温也会导致聚合硫酸铁分解产生沉淀,降低絮凝能力。综合考虑,反应温度应控制在55左右。

3.酸度对聚合硫酸铁盐基度的影响

常温常压下,pH分别为1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0,其他因素相同,聚合硫酸铁的盐基度分别为8.7、10.2、12.1、12.8、12.0、11.8,结果如图3所示。从图3可以看出,盐基度随着酸碱度的增加而降低.原因是在水解过程中,氢氧根离子和硫酸根离子与铁离子的配位是一种竞争关系。当SO42-较少时,更多的氢氧根离子与铁离子结合,导致产物盐基度较高,而过量的硫酸根离子,导致Fe2(SO4)3而不是PFS。在保证产品质量合格和一定反应速度的前提下,浓硫酸的较佳用量为4.3 mL,当pH为2.5-3时,硫酸亚铁与硫酸的摩尔比为1: 1.25,此时盐基度较高。

4.氧化剂添加速率对聚合硫酸铁盐基度的影响

氧化剂氯酸钾的加入速度直接影响反应效果,加入速度慢,有利于物料的充分接触。但反应时间太长、太慢、太晚,使Fe2(SO4)3水解沉淀,不利于工业化生产。在实验过程中,我们试图加快添加速度,但还原性物质(按Fe2计算)的含量明显增加,Fe2的转化率达不到国家标准,因为这个反应是,所以经过反复实验,认为2.5h内连续均匀添加效果更好。

5.氧化剂用量对聚合硫酸铁盐基度的影响

在常温常压下,向烧瓶中加入一定量的FeSO47H2O86g、浓H2SO4(98%)4mL和H2O100mL,缓慢加入3、6、9、12、14g氯化钾,反应结束后测量其盐基度。结果如图4所示。由于硫酸亚铁溶液中加入了氯酸钾,反应中会释放出大量的热量,因此必然会消耗和分解一部分氯酸钾。所以在氧化过程中低温缓慢滴加双氧水,溶液颜色逐渐加深。经过多次实验,从图3中发现,当氯酸钾用量达到6g,硫酸亚铁与氯酸钾的摩尔比为1:0.1时,红棕色液体的颜色不再加深,说明Fe2已经基本氧化,符合实验要求。如果氯酸钾的用量不断增加,溶液的体积会增加,总铁含量会降低。所以硫酸亚铁与高氯酸钾的摩尔比为1:0.1。

6.聚合时间对聚合硫酸铁盐基度的影响

从图5可以看出,反应时间对聚合硫酸铁的合成有很大的影响。反应时间越短,不完全聚合反应将导致产物的低聚合度和低盐基度。聚合度与絮凝效果密切相关。聚合度越大,形成的明矾花越大,絮凝效果越好。但时间过长,碱度略有下降,生产成本增加。通过实验确定反应时间为2.5h。

7.聚合硫酸铁固化后盐基度的变化

在上述较佳条件下,制备聚合硫酸铁经静置固化。当静置时间(h)为0、24、48和72时,聚合硫酸铁的盐基度(%)分别为12.4、12.1、11.8、11.8和11.7。因此,随着静置时间的延长,聚合硫酸铁的盐基度呈下降趋势,但总体下降幅度较大,存放48小时后,其盐基度基本稳定。因此,如图6所示,当分析聚合硫酸铁的盐基度时,反应结束后立即进行的分析会使结果略高,储存48小时后基本可以达到稳定。这是因为水解聚合反应不是瞬间完成的,溶液在相当长的时间内处于非平衡亚稳态。在这个熟化期,随着反应的进行,水解产物的形态和组成不断变化,溶液的pH值也随之变化,所以盐基度随时间而变化。

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